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饮用水处理食品级氢氧化钙中重金属检测方法:

作者: 发布时间:2020-04-02

食品级氢氧化钙广泛应用于饮用水处理,那么如何检测其重金属含量呢? 一、方法概要 抽取适量的食品级氢氧化钙,先以浓盐酸和稀硝酸调整 pH 值,制备所得之溶液,适用于 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 检测其重金属不纯物之含量。 二、适用范围 本方法适用于饮用水处理剂食品级氢氧化钙中不纯物镉、铬、铅、银、硒、砷及汞含量检测之样品制备。 三、干扰 (一)以本方法制备所得之样品,执行镉、铬、铅、银之分析时,检量线溶液需要与样品溶液采用基质匹配(Matrix match)方式检测分析,以降低样品基质干扰。 (二)氢氧化钙具腐蚀性,会腐蚀金属制采样容器,造成待测元素溶出之干扰。 四、设备及材料 (一)烧杯:100 mL、1.5 L或其他体积。 (二)定量瓶:100 mL。 (三)分析天平:可精确至 0.1 mg。 (四)过滤装置。 (五)滤纸:Whatman No.42 或同级品。 (六)样品瓶:玻璃或塑料瓶。 (七)烘箱:循环送风式烘箱,附排气设备且可设定105±2℃者。 (八)蒸发皿:瓷质。 五、试剂 (一)试剂水:比电阻 ≧16 MΩ-cm 之去离子水。 (二)浓盐酸:试药剂。 (三)浓硝酸:试药級。 (四)氯化铁(FeCl3?6H2O):试药級。 (五)硝酸溶液,0.15﹪(v/v):加1.5 mL浓硝酸于1,000 mL试药水中。 (六)pH 计或 pH 试纸(适用范围 pH:0 至 14)。 六、采样与保存 (一)采样步驟 采样者依据采样目的选择最适当的采样点及采样时间,以塑料制采样器取得有代表性之样品。 (二)樣品保存 液态食品级氢氧化钙以样品瓶收集;固態样品先磨成粉末,混合均匀后,使用气密之玻璃容器储存。保存期限 28 天。 七、步骤 (一)检测镉、铬、铅及银之样品制备 1、依样品中钙含量换算采取相当于 0.6 g 食品级氢氧化钙(精确至 0.1 mg)的样品(例:样品含 10%(w/w)FeCl3 提取 6 g样品,样品含 40%(w/w)FeCl3 提取 1.5 g 样品),置于100 mL 烧杯內。 2、加入 25 mL 浓盐酸后以 0.15 %(v/v)硝酸溶液添加至总体积为100 mL。 3、溶液中若有残渣,以滤纸过滤。 (二)检测硒、砷及汞之样品制备 1、依样品中钙含量换算提取相当于 0.06 g 氢氧化钙(精确至 0.1 mg)的样品(例:样品含 10 %(w/w)FeCl3 提取 0.6 g 样品,样品含 40 %(w/w) FeCl3 提取 0.15 g 样品),置于100 mL 烧杯內。 2、加入 25 mL 浓盐酸后以 0.15 %(v/v)硝酸溶液添加至总体积为 100 mL。 3、溶液中若有残渣,以滤纸过滤。 (三)基质空白溶液(配制检量线标准溶液用,适用 NIEA D431 或 NIEA M104) 1、称取 20 g 的试药剂氢氧化钙,置于 1.5 L 烧杯內。 2、加入 500 mL 的浓盐酸及 500 mL 之 0.15﹪(v/v)硝酸溶液。 3、溶液中若有残渣,以滤纸过滤之。 (四)样品中不纯物分析 1、镉、铬、铅及银:七、步骤(一)制备所得样品依 NIEA D431或感应耦合电浆原子发射光谱法(NIEA M104)分析(适用 NIEA M104 可加测砷)。添加回收率超过管制范围时,应改用标准添加法分析。 2、硒:七、步驟(二)制备所得样品依 NIEA D432 分析。 3、砷:七、步驟(二)制备所得样品依 NIEA D433 分析。 4、汞:七、步驟(二)制备所得样品依 NIEA D434 分析。 八、结果处理 食品级氢氧化钙试剂中各种重金属不纯物含量计算,分別依 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 之结果处理計算。 九、品质管制 品质管制项目分別依 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 之品质管制规定。 十、精密度及精确度 单一实验室方法验证結果下表: 元素名称 方法检测极限 (mg/kg) 添加回收率a (﹪) 精密度a (﹪) 镉 0.11 103±5 2.5 铬 0.60 111±10 4.7 铅 1.9 103±4 1.8 银 0.19 86±19 11.1 硒 0.088 87±3 2.0 砷 0.080 112±3 1.1 汞 0.072 112±9 3.9 a:添加浓度为砷0.4 mg/kg、硒0.8 mg/kg、汞8.0 mg/kg、镉10.0 mg/kg、铬20.0 mg/kg、铅及银40.0 mg/kg,分析5次之结果。本文摘自:http://www.taibaishiye.com

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